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【膠黏劑】佳百特膠黏劑 優(yōu)化活性液態(tài)聚合物的使用,增強(qiáng)環(huán)氧化物的韌性

2015-08-12 10:37:40| 次閱讀| 來源歐洲涂料雜志| 作者杰里米·帕薩塔

摘要:盡管環(huán)氧膠黏劑性能良好,但由于交聯(lián)密度較高,使得膠黏劑本身出現(xiàn)脆性。為增強(qiáng)韌性,通常加入活性液態(tài)聚合物(RLP)。選擇合適的活性端基至關(guān)重要。加入新型RLP可提高常溫和低溫環(huán)境中環(huán)氧膠黏劑的應(yīng)用性能,本文探討了新型RLP的化學(xué)性能。

加成能夠提高RLP增韌劑的效率

RLP是使用一種羧基偶氮引發(fā)劑,通過自由基溶液聚合合成,在低分子量聚合物(一般分子量為3 000~ 4 000)的每一個(gè)末端引入羧酸基團(tuán)。

通常,在環(huán)氧膠黏劑中直接加入端羧基丁腈橡膠,并不能使其韌性最大化,因?yàn)橄鹉z和環(huán)氧樹脂的反應(yīng)速度不夠快,不足以提供充分的相分離。因此,要對(duì)環(huán)氧樹脂官能端基進(jìn)行改性,以達(dá)到最佳效果,最常見的方法是通過與標(biāo)準(zhǔn)雙酚A二縮水甘油醚(DGEBA)等雙環(huán)氧化合物發(fā)生反應(yīng),形成端羧基丁腈橡膠的環(huán)氧加成物[4]。

重要的是端羧基丁腈橡膠的加成物必須能溶于環(huán)氧樹脂中,以確保固化前不會(huì)產(chǎn)生相分離。為保證橡膠和環(huán)氧樹脂能夠混合在一起,應(yīng)選擇含有丙烯腈成分的端羧基丁腈橡膠(CTBN),使其溶解度參數(shù)接近環(huán)氧樹脂的溶解度參數(shù)。端羧基丁腈橡膠中丙烯腈的含量越高,其可溶性越好。但配方設(shè)計(jì)者必須均衡配方,以較好地實(shí)現(xiàn)固化過程中的相分離,同時(shí)降低橡膠在樹脂基體中的可溶性,盡可能低減少模量和玻璃化溫度 (Tg)的下降。

這一方法極大地增加了未改性的環(huán)氧樹脂的韌性,尤其是在常溫和高溫環(huán)境下黏合強(qiáng)度方面,這一方法中通常的最佳橡膠濃度大約為15份橡膠(份/100份樹脂)[5-6]。配方設(shè)計(jì)師必須采用的優(yōu)化配方,如圖2所示。

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圖2 優(yōu)化環(huán)氧膠黏劑中RLP的添加量

加成物制備步驟

以下是制備端羧基丁腈橡膠環(huán)氧加成物的一般步驟。與直接加入端羧基丁腈橡膠相比,加入加成物的環(huán)氧膠黏劑性能更佳。

»選擇一種與最終產(chǎn)品相容的環(huán)氧樹脂。

»對(duì)端羧基丁腈橡膠中丙烯腈的含量進(jìn)行選擇,使其具有相容性和良好性能。

»將超過等量配比的環(huán)氧樹脂混入端羧基丁腈橡膠(一般質(zhì)量比例為60∶40)。

»在氮?dú)庵屑訜峄旌衔铮敝了嶂档陀?。

在此加成化學(xué)反應(yīng)中,通常的溫度區(qū)間為60(有催化劑)~110 ℃(無催化劑)。反應(yīng)時(shí)間隨催化劑和溫度變化而變化,從30 min到8 h不等。常用的催化劑為三苯基膦或其他常用的酯化催化劑。

將環(huán)氧加成物加入單組分雙氰胺結(jié)構(gòu)的膠黏劑中,使每100份環(huán)氧樹脂中的橡膠含量達(dá)到15份。表1為單組分環(huán)氧膠黏劑配方,含40%(質(zhì)量比)端羧基丁腈橡膠的環(huán)氧加成物。

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表1 單組分雙氰胺環(huán)氧膠黏劑的典型配方

配方中,如果希望每100份環(huán)氧樹脂中的橡膠含量達(dá)15份,則需要37.5份(按質(zhì)量)的加成物(37.5份 x0.40=15份)。配方中總的環(huán)氧樹脂的數(shù)量可以通過計(jì)算因加成物帶入的環(huán)氧樹脂的量加以調(diào)整。

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